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傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)與波數(shù)準(zhǔn)確度控制

更新時(shí)間:2025-01-11      點(diǎn)擊次數(shù):92
   傅里葉紅外光譜儀(FTIR)是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、材料科學(xué)、制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的精密儀器。為了確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,定期對(duì)紅外光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)是不可少的。
  一、傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)過(guò)程
  1、光譜范圍校準(zhǔn)
  光譜范圍校準(zhǔn)確保光譜儀能夠正確覆蓋預(yù)期的波數(shù)范圍。通常使用已知光譜特性的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如KBr、NaCl或SiO2等,來(lái)檢查儀器的光譜覆蓋范圍是否準(zhǔn)確。如果發(fā)現(xiàn)光譜范圍偏離,可能需要調(diào)整光譜儀的硬件設(shè)置或軟件配置。
  2、波數(shù)精度校準(zhǔn)
  波數(shù)精度校準(zhǔn)是通過(guò)測(cè)量已知波數(shù)的參考物質(zhì)(如水的吸收峰位置)來(lái)驗(yàn)證光譜儀的波數(shù)標(biāo)度是否準(zhǔn)確。如果發(fā)現(xiàn)波數(shù)標(biāo)度有偏差,可以通過(guò)軟件調(diào)整或硬件微調(diào)來(lái)校正。例如,利用水和二氧化碳的吸收峰進(jìn)行校準(zhǔn)是一種較為簡(jiǎn)單的方法。
  3、光譜分辨率校準(zhǔn)
  光譜分辨率是指光譜儀區(qū)分相鄰吸收峰的能力。使用具有緊密相鄰吸收峰的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如聚苯乙烯薄膜,可以檢查儀器的分辨率。如果分辨率不符合要求,可能需要調(diào)整光譜儀的分辨率設(shè)置或更換光學(xué)元件。
  4、光譜背景校準(zhǔn)
  光譜背景校準(zhǔn)是消除環(huán)境因素(如水蒸氣、二氧化碳等)對(duì)測(cè)量結(jié)果影響的過(guò)程。在每次測(cè)量樣品之前,應(yīng)先測(cè)量空氣背景或使用干燥的氮?dú)饬鱽?lái)凈化測(cè)量室,以確保背景信號(hào)的干凈。
  5、光學(xué)組件校準(zhǔn)
  傅里葉紅外光譜儀的光學(xué)組件,包括分束器、反射鏡、檢測(cè)器等,可能隨時(shí)間而老化或污染,影響測(cè)量結(jié)果。定期檢查這些組件的狀態(tài),必要時(shí)進(jìn)行清潔或更換,是保持儀器性能的重要步驟。
  6、軟件校準(zhǔn)
  除了硬件校準(zhǔn),軟件校準(zhǔn)也非常重要。這包括檢查和校正軟件中的光譜處理算法、數(shù)據(jù)采集參數(shù)等,以確保數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性。
 

傅里葉紅外光譜儀

 

  二、波數(shù)準(zhǔn)確度控制方法
  1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定
  采用經(jīng)過(guò)標(biāo)定的聚苯乙烯薄膜或低壓氣體(如CO、NO等)的紅外吸收峰進(jìn)行波數(shù)標(biāo)定,可以有效提高波數(shù)準(zhǔn)確度。對(duì)于精度要求較高的科研級(jí)光譜儀,推薦使用氣體吸收峰進(jìn)行全譜段的校準(zhǔn)。
  2、優(yōu)化儀器設(shè)置
  合理設(shè)置儀器的分辨率、掃描速度、累加次數(shù)等參數(shù),可以在一定程度上提高波數(shù)準(zhǔn)確度。例如,提高分辨率可以更精確地測(cè)量吸收峰的位置,但同時(shí)會(huì)增加掃描時(shí)間和數(shù)據(jù)量,需根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行權(quán)衡。
  3、環(huán)境控制
  保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的穩(wěn)定,避免溫度、濕度、振動(dòng)等因素對(duì)儀器性能的影響。例如,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在18-28度,濕度在60%以下,遠(yuǎn)離電磁干擾和振動(dòng)源。
  4、定期維護(hù)與校準(zhǔn)
  定期對(duì)傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行全面維護(hù)和校準(zhǔn),可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決潛在問(wèn)題,保持儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和波數(shù)準(zhǔn)確度。一般來(lái)說(shuō),新安裝的儀器或長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器在初次使用前應(yīng)進(jìn)行全面校準(zhǔn),日常使用的儀器建議每3-6個(gè)月進(jìn)行一次全面校準(zhǔn),而光譜背景校準(zhǔn)則應(yīng)在每次使用前進(jìn)行。
  5、校準(zhǔn)頻率與記錄
  傅里葉紅外光譜儀的校準(zhǔn)頻率取決于儀器的使用頻率、環(huán)境條件和制造商的建議。每次校準(zhǔn)過(guò)程和結(jié)果都應(yīng)詳細(xì)記錄,包括校準(zhǔn)日期、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品、校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)對(duì)比、采取的校正措施等,以便于跟蹤儀器的性能變化和維護(hù)歷史。
  通過(guò)定期和正確的校準(zhǔn),傅里葉紅外光譜儀能夠保持最佳的測(cè)量性能,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供有力支持。波數(shù)準(zhǔn)確度的控制是保證光譜分析結(jié)果可靠性的關(guān)鍵,通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定、優(yōu)化儀器設(shè)置、環(huán)境控制以及定期維護(hù)與校準(zhǔn)等方法,可以有效提高傅里葉紅外光譜儀的波數(shù)準(zhǔn)確度。
 

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